Planul National de Cercetare - Dezvoltare si Inovare II 2007 - 2013

Programul CAPACITATI - Modulul I

Institutul National de Cercetare-Dezvoltare pentru Tehnologii Izotopice si Moleculare

ENGLISH

CRESTEREA    COMPETITIVITATII    LABORATORULUI     DE   REZONANTA    ELECTRONICA   DE   SPIN (RES)   
 

EXISTENT  IN  CADRUL   DEPARTAMENTULUI   DE   FIZICA   SISTEMELOR   MULTIFUNCTIONALE  SI
 

NANOSTRUCTURATE, INCDTIM   CLUJ-NAPOCA  

 IN  VEDEREA   APLICARII  IN   ECONOMIA  BAZATA  PE  CUNOASTERE

Suma finantata de la buget: 1.987.100 lei
Perioada de derulare: 2 ani (14.09.2007 - 15.09.2009)

 

PROGRAM  CAPACITATI  nr. 127 CP/1 / 14.09.2007

RES

Promovare Spectrometru RES

          Obiective

          Activitati

          Rezultate

          Personal

          Impact

          Contact - INCDTM Tel: 0264-584037
          Director de proiect : Dr. Oana Raita   Oana.Raita@itim-cj.ro; Tel: 0721787971
          Coordonator            : Dr. Liviu Giurgiu      Liviu.Giurgiu@itim-cj.ro :





Obiective:

Obiectivul general
:

Modernizarea laboratorului RES existent in cadrul departamentului de fizica sistemelor multifunctionale si nanostructurate, INCDTIM Cluj-Napoca.
Efecte:

(i) dezvoltarea activitatii de CD a INCDTIM Cluj-Napoca, deoarece va permite extinderea ariei tematice ce se va putea aborda in domenii de varf ale cercetarii pe plan european si national, bazate pe dezvoltarea si caracterizarea unor noi materiale si produse multifunctionale

(ii) acreditarea laboratorului RES in scopul efectuarii de servicii specifice

(iii) cresterea calitatii si diversificarea actului educational pe baza de parteneriate cu centre universitare prin furnizarea de programe de formare profesionala pentru masteranzi/ doctoranzi in domeniul rezonantei magnetice

(iv) atragerea de tineri specialisti in domeniul rezonantei magnetice care vor reprezenta o rezerva importanta de personal inalt calificat

(v) crearea bazei de rezonanta magnetica cu utilizatori multiplii in regiunea de Nord-Vest

   Obiective specifice :

I. Achizitionarea unui spectrometru de rezonanta electronica de spin (RES) performant de ultima generatie si a accesoriilor /dispozitivelor periferice aferente.

II. Punerea in functiune a spectrometrului si aducerea lui in stare operationala.

   Scopul proiectului cresterea competitivitatii in activitatile CDI din domeniul spectroscopiei de rezonanta magnetica prin imbunatatirea infrastructurii de cercetare existente. Acest lucru va permite :

 (i) integrarea mai rapida in aria de cercetare europeana si in particular cresterea competitivitatii  in domeniul stiintific prioritar -Nanotehnologii si nanostiinte, materiale multifunctionale
 (ii) abordarea celor mai avansate tehnici experimentale existente pe plan mondial in domeniul rezonantei magnetice
 (iii) valorificarea la maxim a potentialului uman inalt calificat existent la INCDTIM Cluj-Napoca in acest domeniu.



     
Activitati:   


I. Achizitionarea unui spectrometru de rezonanta electronica de spin (RES).

    A.1.  Amenajarea Laboratorului de rezonanta electronica de spin.

    A.2.  Achizitionarea spectrometrului RES.             

II. Punerea in functiune a spectrometrului si aducerea lui in stare operationala.

    A.3.  Instalarea, testarea spectrometrului si instruirea specialistilor.   

A.1. - asigurarea utilitatilor necesare unor conditii optime a activitatii de cercetare prin prelungirea retelelor de utilitati de apa si curent electric, stabilizarea tensiunii de alimentare a spectrometrului si climatizarea laboratorului.

A.2.- contactarea furnizorilor specializati

- initierea si desfasurarea procedurilor legale de achizitie publica (licitatie)   

- incheierea contractului de furnizare cu producatorul selectat.

       - achizitia si transportul echipamentelor in laborator.

A.3. - receptia spectrometrului RES si a accesorilor aferente

        - instalarea si punerea in functiune a echipamentului achizitionat se va face de catre reprezentantii firmei de la care se va achizitiona aparatul

        - testarea parametrilor de performanta specificati de catre producator se va face de catre reprezentantii firmei

- demonstrarea capacitatilor aparatului si efectuarea de masuratori experimentale preliminare

- instruirea personalului de specialitate a laboratorului care va deservi spectrometrul se va face de catre reprezentantii firmei.



Inapoi

Rezultate:

   Rezultatele asteptate:

(i)  dezvoltarea si modernizarea infrastructurii de C-D in domeniul spectroscopiei RES.

(ii) crearea de noi locuri de munca. Vor fi angajati 2 (doi) tineri cercetatori pentru a acoperi volumul de cercetare suplimentar datorat noilor echipamente.

(iii) cresterea capacitatii de cercetare.

Se vor aborda domenii noi de cercetare aplicativa, in acord cu tendintele pe plan european ca de exemplu: nanotehnologii si nanostiinte, materiale multifunctionale (nanometrologie, dinamica de spin, interactii magnetice si cristaline, morfologie structurala in nanomateriale aplicate in nanoelectronica, materiale multifunctionale pentru conversia energiei solare, nanocompozite polimerice pentru ecranari si senzori), protectia mediului (analize cantitative si calitative ale factorilor poluanti si produsilor rezultanti in urma iradierii accidentale), asigurarea calitatii produselor alimentare (atestarea calitatii produselor alimentare iradiate care sunt destinate exportului), medicina si biologie (caracterizarea nanoparticulelor magnetice acoperite pentru hipertermie si a medicamentelor in urma incapsularii moleculare).

(iv) cresterea vizibilitatii internationale. Existenta noii infrastructuri ne va face mai atractivi pentru colaborari internationale si ne va permite astfel implicarea mult mai substantiala in programe de cercetare europene.Tinta stabilita este de aproximativ 100 000 EUR/ an.

(v) cresterea eficientei in activitati CD – se va atinge ca urmare a extinderii ariei tematice pe care o putem aborda si a numarului de proiecte in care ne vom angrena

(vi) crearea unei facilitati moderne pentru instruirea si formarea tinerilor cercetatori. Se va contribui la formarea de masteranzi / doctoranzi in domeniul aplicatiilor practice ale spectroscopiei RES si al dezvoltarii de noi metode specifice

(vii) crearea unei baze de rezonanta magnetica cu utilizatori multiplii in regiunea de Nord-Vest

(viii) noi cunostinte si metode / tehnici experimentale

(ix) studii, analize, masuratori, atestari – ca urmare a unor comenzi de la beneficiari din economie.

   Rezultatele obtinute:

Obiectivul principal al acestui proiect privind modernizarea laboratorului de Rezonanta Electronica de Spin (RES) existent in cadrul Departamentului de Fizica Sistemelor Nanostructurate, INCDTIM Cluj-Napoca prin achizitia unui spectrometru RES performant de ultima generatie a fost indeplinit in totalitate. S-a achizionat un Spectrometru RPE in unda continua in benzile de frecventa X si Q cu urmatoarele caracteristici:

1. Specificatii tehnice la modulele electronice

Unitate de control pentru campul magnetic cu sensor Hall

  • Domeniu de operare 50 G – 20 kG
  • Rezolutie de fixare a campului de 24 bit
  • Numar de puncte pentru baleierea de camp de la 2 la 120000
  • Domeniu de baleiere intr-o scanare 0 – 20 kG
  • Stabilitate mai mare decat 10 mG/h
  • Balieri rapide de camp cu 320 µsec/punct
Unitate de inalta rezolutie pentru masurarea campului RMN
  • Rezolutie de 1 mG
  • Domeniu 1,5 – 15 kG
  • Viteza de urmarire a campului de 500 G / sec
  • Diametrul sondei de camp nu mai mare de 6 mm
Detector lock-in si amplificator de modulatie
  • Domeniul frecventei de modulatie 80 Hz – 100 kHz, variabila in mod continuu
  • Rezolutia de detectie a semnalului de 24 bit
  • Largimea de banda a detectiei semnalului 300 kHz
  • Detectia armonicilor de ordinul intai si doi
  • Detectia semnalului cu si fara sincronizare de faza
  • Dubla modulare
  • Constanta de timp in domeniul 0.01 msec – 5 sec
  • Amplificator cu modulare compatibila in banda X si Q, operabil cu toate cavitatile de masura

Generator de scanare rapida a campului magnetic
  • Largime de baleiere 200 G
  • Viteza de baleiere intre 0.5 msec si 5 sec
Detector rapid cu rezolutie de timp de 500 ns

2. Unitati de microunde

Generator de microunde in banda X
  • Domeniul de operare 9.2 – 9.9 GHz
  • Sensibilitate de acord 10 – 80 Mhz cu zoom electronic
  • Putere maxima 600 mW
  • Putere constanta de 200 mW in intreg domeniul de operare
  • Atenuator de microunde de putere 60 dB in pasi de 1 dB
  • Amplificator de semnal cu largime de banda de cel putin 6 MHz
  • Frecventmetru integrat cu rezolutie de 1 kHz
Cavitate de banda X cu factor de calitate Q mare
  • Compatibila cu sisteme de control a temperaturii bazate pe heliu si azot lichid
  • Fereastra optica cu transmisie mai mare de 50% (iradiere multipla cu fascicol laser)
  • Acces pentru probe de diametru de 10 mm
  • Bobine de modulare integrate
  • Amplitudinea de modulare pana la 20 G la 100 kHz
  • Acord de frecventa automat
  • Sensibilitate la etalon (weak-pitch) de 3000:1
  • Sensibilitate absoluta de 109 spini/G
Cavitate de banda X dublu rezonanta
  • Mod de distributie de camp perpendicular pentru masurarea tranzitiilor permise
  • Mod de distributie de camp paralel pentru masurarea tranzitiilor interzise
  • Acces pentru probe de diametru de 10 mm
  • Bobine de modulare integrate in cavitate
  • Amplitudine de modulare pana la 10 G
  • Acord de frecventa automat
  • Compatibila cu sisteme de control a temperaturii bazate pe heliu si azot lichid
Cavitate de banda X pentru temperaturi pana la 700 K
  • Acces pentru probe de diametru de 10 mm
  • Acord de frecventa automat
  • Compatibila cu sisteme de control a temperaturii bazate pe heliu si azot lichid
Generator de microunde in banda Q
  • Frecventa de operare 34 GHz cu largime de banda de (+/-) 150 MHz
  • Putere maxima 100 mW
  • Atenuator de microunde de putere 60 dB in pasi de 1 dB
  • Amplificator de semnal cu largime de banda de 6 MHz
Cavitate in banda Q
  • Acces pentru probe de diametru de 3 mm
  • Frecventa variabila
  • Cuplaj variabil
  • Bobine de modulare integrate
  • Control de temperatura variabil in domeniul 3,8 – 300 K in mod continuu
  • Compatibila cu sisteme de control a temperaturii bazate pe heliu si azot lichid
  • Sensibilitate la etalon (weak-pitch) de 2000 : 1
  • Sensibilitatea la detectia oxigenului in aer de 200 : 1

3. Unitatea de camp magnetic

Electromagnet de minimum 13,5 kG cu intrefier de 72 mm. Caracteristici:
  • Omogenitate de camp magnetic de 10 mG la 3400 G intr-un volum de 10x10x20 mm3
  • Greutate mai mica decat 1900 kg
  • Poli detasabili pentru camp magnetic cu intrefier de 56 mm la un camp magnetic de 17 kG
  • Stabilitatea sursei magnetului in “clasa de 10-6
  • Sistem de racire pentru magnet si sursa

4. Software specific pentru spectrometru

Software pentru controlul tuturor parametrilor spectrometrului
Achizitia de date cu urmatoarele moduri :
  • Baleiere de camp
  • Baleiere de timp
  • Scanare rapida
  • Baleiere de putere
  • Baleiere de temperatura
Moduri de achizitie dublu canal :
  • Camp functie de timp
  • Camp functie de putere
  • Camp functie de temperatura
  • Timp functie de camp
  • Camp functie de unghiul goniometrului
  • Scanare rapida functie de timp

5. Software pentru analiza de date

Procesarea spectrelor de masura:
  • Integrare cu compensare automata a liniei de baza
  • Normalizare a integralei
  • Diferentiere filtrata
  • Rutine de netezire (Smoothing routines)
  • Selectarea picului de rezonanta din spectru cu indicarea pozitiei si distantei
  • Calculul factorului “g”
  • Analiza a curbelor de saturare in putere (P1/2 )
  • Prelucrare matematica de spectru : adunare, scadere, inmultire, impartire
  • Fitarea formei de linie pentru semnale de absorbtie si derivate
  • Selectarea constantei de timp la inregistrarea spectrului
  • Corectia matematica a liniei de baza cu functii specifice
  • Afisarea cu cursor a pozitiei liniei, largimii de linie, amplitudinii semnalului si a factorului “g “
  • Prezentare grafica a spectrului ca linie, puncte, histograma, contur, stack-plot
  • Exportare spectru ca baza de date : ASCII, post script, TIFF, JPEG, PDF
Pachet programe pentru simulare spectrala:
  • Pachet de simulare pentru:
    • Lichide, pulberi si monocristale
    • Sisteme de spini izolati
    • Sisteme de spini cuplati
    • Simulare de spectre de mod paralel ??
    • Numar nelimitat de spini electronici si nucleari
    • Izotopi multipli
  • Optimizare a spectrului
  • Prelucrare matematica a spectrului bazata pe diagonalizarea de matrice

6. Sisteme de control a temperaturii

  • Sistem de variatie a temperaturii bazat pe heliu compatibil cu rezonatori in banda X si Q. Domeniu de temperatura 3,8 – 300 K
  • Sistem de variatie a temperaturii bazat pe azot compatibil cu rezonatori in banda X si Q. Domeniu de temperatura 100 – 700 K

7. Posibilitate de upgradare

Upgradare la ENDOR (dubla rezonanta electrono-nucleara) pentru benzile X si Q
Upgradare cu frecvente de microunde in benzile L, S, K si W
Upgradare la mod de lucru RPE in pulsuri, ENDOR in pulsuri si ELDOR in pulsuri .


Prezentam in continuare fotografii cu diverse stadii de instalare a spectrometrului de rezonanta electronica de spin.
img1 img2
img3 img4
img5 img6
img8 img12
img9 img1 img1

Diseminare:

Articole:

1. O.Raita, D.Toloman, A.Popa, M.Stan, Al.Darabont and L.M.Giurgiu
EPR INVESTIGATIONS OF Sn1-xFexO2 NANOPOWDERS
Journal of Physics, in curs de publicare

2.A.Popa, M. Jivanescu, D Toloman, O. Raita, L. M. Giurgiu
FERROMAGNETIC RESONANCE MEASUREMENTS ON Co NANOWIRES
Journal of Physics, in curs de publicare

3.D Toloman, A R Biris, A Popa, O Raita, L M Giurgiu, I Ardelean
RAMAN and EPR STUDIES OF CALCIUM-PHOSPHATE GLASSES DOPED WITH MANGANESE IONS
Journal of Physics, in curs de publicare

Lucrari prezentate la Conferinte:

1. Adriana POPA, Dana TOLOMAN, Oana RAITA, Manuela STAN, Alexandru DARABONT, Liviu GIURGIU
MAGNETIC RESONANCE INVESTIGATION OF Co2+ IONS IN NANOPARTICLES OF ZnO PREPARED IN Air AND Ar ATMOSPHERE
Procc. 10-th“ International Balkan Workshop on Applied Physics”, Constanta, p.90, (2009)

2.D.Toloman, A.R.Biris, A.Popa, O.Raita, L.M.Giurgiu, I.Ardelean
RAMAN and EPR STUDIES of xMnO(1-x)[1.5P2O5 CaO] GLASS SYSTEM
Procc. 10-th“ International Balkan Workshop on Applied Physics”, Constanta, p.89, (2009)

3. O.Raita, A.Popa, D.Toloman, Al.Darabont, M.Stan and L.M.Giurgiu
MAGNETIC RESONANCE INVESTIGATIONSOF Sn1-XFeXO2 NANOPOWDERS
Procc. 10-th“ International Balkan Workshop on Applied Physics”, Constanta, p.89, (2009)

 

Inapoi
Personal:
 

    

Nr crt

Institutie

Nume si prenume

Titlu didactic si/sau stiintific (daca este cazul)

 

Functia în cadrul proiectului

Varsta

1.

INCDTIM Cluj-Napoca

Dr. Liviu Mihail Giurgiu

CS I

Director de proiect

63

2.

INCDTIM Cluj-Napoca

Dr. Sorin Farcas

CS II

Coordonator achizitie echipamente stiintifice

62

3.

INCDTIM Cluj-Napoca

Dr. Adriana Paula Popa

CS III

Coordonator instalare spectrometru

31

4.

INCDTIM Cluj-Napoca

Dr. Oana Raita

CS III

Asistent instalare spectrometru, efectuare teste de performanta

Acreditare laborator

30

5.

INCDTIM Cluj-Napoca

Dr. Ovidiu Pana

CS I

Coordonator efectuare teste de performanta

53

6.

INCDTIM Cluj-Napoca

Drd. Dana Toloman

CS III

Asistent instalare

banda Q si unitate ENDOR

 

30

7.

INCDTIM Cluj-Napoca

Drd. Izabella Craciunescu

CS III

Asistent instalare unitate de temperatura variabila

30




Inapoi
Impact:

   Impactul stiintific in relatie cu achizitionarea spectrometrului RES: 

(i) facilitarea abordarii urmatoarelor domenii de cercetare noi in acord cu  tendintele actuale pe plan european:

- caracterizarea nanometrologica a nanoparticulelor si nanofirelor magnetice/metalice prin spectroscopie RES

- caracterizarea dinamicii spin si a interactiilor magnetice/cristaline in materiale multifunctionale si nanostructurate utilizate in spintronica, conversia energiei solare în energie electrica si a celor specifice procesului de fotosinteza

-  investigarea morfologiei si a structurii nanocompozitelor rezultate in urma incapsularii moleculare a medicamentelor si nanoparticulelor magnetice acoperite cu diversi surfactanti care sunt utilizate in hipertermie.

(ii) realizarea  urmatoarele noi aplicatii

- experimente RES in regim de  frecventa/ camp magnetic inalt (banda Q).
- experimente RES in regim de temperatura variabila : 4 - 800 K

Investigatiile vor fi directionate spre: (i) elucidarea si separarea efectelor de miez interior – strat superficial caracteristice nanoparticulelor magnetice (ii) cresterea preciziei de caracterizare nanometrologica a nanoparticulelor metalice/magnetice (iii) caracterizarea dinamicii de spin in functie de frecventa si temperatura in nanostructuri aplicate in spintronica in scopul imbunatatirii proprietatilor specifice ale componentelor electronice la dimensiuni nanometrice (iv) identificarea precisa si caracterizarea proprietatilor dinamice ale centrilor (produsilor de reactie) paramagnetici care apar in noile materiale multifunctionale in timpul procesului de conversie a energiei solare in energie electrica. Aceste rezultate vor fi comparate si interconectate cu rezultatele obtinute de partenerii nostrii europeni in cadul conventiilor de cooperare bilaterala cu Institutul de Fizica-Chimie al Universitatii Stuttgart si interguvernamentala cu Departamentul de rezonanta magnetica al Institutului Demokritos, Atena.

(iii) realizarea unui portofoliu de aplicatii practice ale spectroscopiei RES. 

 In acest sens se preconizeaza implementarea unui set de metode RES imbunatatite si cu directa aplicabilitate in domeniile de stiinta a materialelor, mediu si asigurarea calitatii produselor alimentare privind:

- evaluare a dimensiunii medii a nanoparticulelor metalice si magnetice insertate in nanocompozite

- evaluarea concentratiei de ioni paramagnetici prezenti in materiale multifunctionale si/ sau nanostructurate

- determinarea cantitativa a concentratiei unor factori poluanti ca de exemplu: negrul de fum, particule carbonice, ioni ai metalelor de tranzitie grele

- determinarea concentratiei de radicali liberi în produsele alimentare iradiate în vederea prelungirii perioadei de valabilitate.

  
Impactul economic/social  pentru dezvoltare socio- economica regionala.

   Regiunea de Dezvoltare Nord-Vest este una din zonele relativ dezvoltate ale tarii cu un potential economic apreciabil si a carei prioritate de dezvoltare in viitor consta in utilizarea de noi tehnologii de productie bazate pe cunoastere. Ea este caracterizata prin forta de munca de inalta calificare, mediu academic dezvoltat, potential pentru cercetare stiintifica si o retea de scolarizare dezvoltata. Statisticile demonstreaza ca numarul de cercetatori atestati raportat la totalul populatiei este de cateva ori mai mic decat in tarile europene dezvoltate si de asemenea mai mic decat media pe tara. In aceste conditii consideram ca proiectul propus se incadreaza in una dintre prioritatile stringente privind cresterea sustinuta a potentialului de CDI in Regiunea de Dezvoltare Nord-Vest. In acest context, investitiile in modernizarea infrastructurii sistemului CDI reprezinta o prioritate pentru aceasta regiune deoarece pot contribui in mod determinant la reducerea migratiei fortei de munca inalt calificate spre alte regiuni din tara sau strainatate si la stimularea crearii de entitati economice preponderent inovative.

   I