5/5.1/ELI-RO_17

Abordări PAES pentru studiul suprafețelor și interfețelor filmelor subțiri

Informații generale:

Programul/Subprogramul/Modulul: 5/5.1/ELI-RO

Tipul proiectului: CDI

Tematica ELI-NP GDE/II.2: Material science studies with positron beams

 

Titlul  proiectului / Acronimul: Abordări PAES pentru studiul suprafețelor și interfețelor filmelor subțiri / FILMSURFAPES

Contract nr: 17

Durata proiectului: 17.09.2020  -  31.08.2023

 

Director de proiect: Dr. Ioan-Ovidiu Pana

 

Coordonator proiect: Institutul National de Cercetare Dezvoltare pentru Tehnologii Izotopice si Moleculare

Partener 1: Institutul National de Cercetare Dezvoltare pentru Fizica Materialelor

 

Echipa Proiectului:

INCDTIM

Dr. Pana Ioan - Ovidiu

Director de proiect, CSI

Dr. Stefan Maria

CSII

Drd. Macavei Sergiu

IDTI

Dr. Toloman Dana

CSII

Dr. Popa Adriana

CSII

Dr. Leostean Cristian

CSII

Dr. Gutoiu Simona

CSIII

Dr. Stegarescu Adina

CSIII

Dr. Soran Maria - Loredana

CSI

Dr. Suciu Ramona

CSIII

Dr. Silipas Teofil-Danut

CSII

Groza Maria

Tehnician

 

INCDFM

Dr. Teodorescu Cristian Mihail

Responsabil proiect, CSI

Dr. Husanu Marius Adrian

CSI

Dr. Lungu George Adrian

CSI

Dr. Tache Cristian Alexandru

CSI

DrD. Borcan Larisa Elena

CSIII

Rezumatul proiectului:

Spectroscopia de electroni Auger indusă de anihilarea pozitronilor (PAES) atunci când este efectuata cu pozitroni având energie cinetice scăzută (sub 5 eV) este probabil cea mai sensibilă tehnică de suprafață cunoscută până în prezent. Originea acestui fapt constă în faptul ca lucrul de extracție al pozitronilor in apropierea suprafețelor este negativ. Acest lucru este valabil in cazul majorității materialelor. Altfel spus pozitronii originari din vid ar trebui să depășească o valoare de prag a energiei lor cinetice pentru a pătrunde în cea mai mare parte a materialului. În consecință, pozitronii cu energie redusă nu pătrund în interiorul majorității materialelor și după formarea unor stări metastabile asemănătoare cu positroniumul în apropierea suprafeței materialului, aceștia se anihilează cu electroni din primul strat atomic. Astfel PAES reprezintă o metodă versatilă pentru studierea suprafețelor și interfețelor în materia condensată.

                 Obiectivul științific principal al proiectului se referă la caracterizarea suprafețelor și a interfețelor prin utilizarea spectroscopiei electronice Auger indusă de pozitron (PAES). Acest obiectiv derivă din cele ale Programului 5 și ale Subprogramului 5.1, (HG nr. 583/2015) namely "Gamma-beam applications at ELI-NP-GDE/II.2 in material science studies with positron beams”.

Obiective specifice:

1. Prepararea prin „pulsed laser deposition” (PLD) si caracterizarea fizica primara a starturilor subțiri de FePt(L10) cu diferite gosimi pe substrat de MgO; - prepararea prin PLD si caracterizarea sistemelor multistrat ZnS/FePt(L10)/MgO- obținerea prin doua metode diferite (PLD si „chemical vapor deposition”-CVD) a filmelor de grafene pe substrat de MgO;

2 Obținerea autorizațiilor necesare pentru realizarea si funcționarea sistemului PAES existent (cu sursă de pozitroni  22Na) al Partenerului 1; obținerea si interpretarea spectrelor PAES precum si corelarea acestora cu celelalte măsurători clasice.

3. Elaborarea unei metodologii de caracterizare a suprafețelor si interfețelor prin PAES necesara pentru dezvoltările ulterioare ale sistemului de pozitroni de joasa energie din cadrul ELI-RO.

4. Realizarea de parteneriate pentru viitoare colaborări in cadrul experimentelor cu pozitroni de joasa energie din cadrul ELI-NP.

Etapele proiectului:

Pentru realizarea obiectivelor de mai sus, proiectul include 4 etape anuale 2020-2023. Conceptual, propunerea conține mai multe etape:

T1. Depunerea urmata de caracterizarea teoretică și experimentală a straturilor subțiri pe baza FePt (L10). MgO și FePt (L10) / ZnS / MgO.

T2. Realizarea completă a sistemului de măsurare a spectrelor PAES și autorizarea acestuia.

T3. Obținerea spectrelor PAES pentru straturile subțiri bazate pe FePt (L10). MgO și FePt (L10) / ZnS / MgO, precum și corelarea lor cu datele experimentale și calculele teoretice. T4. Pregătirea, precum și caracterizarea teoretică și experimentală a straturilor subțiri pe baza a puține straturi de grafene pe substratul de MnO.

T5. Obținerea spectrelor PAES pentru filmele subțiri pe bază de grafene depuse prin PLD și CVD și interpretarea acestor rezultate în corelație cu calcule teoretice și alte determinări experimentale. Elaborarea metodologiei necesare dezvoltării ulterioare a acestor tipuri de experimente în cadrul ELI-NP.

T6. Diseminarea rezultatelor prin publicarea în reviste cotate ISI și comunicări la conferințe.

Infrastructura de cercetare:

Conducător proiect

Denumire echipament

Caracteristici (uzura medie - %)

Depunere prin Impulsuri Laser

Produs de TSST din 2015;

- creștere de filme subțiri cu compoziție complexă;

- cameră de depunere cilindrică de 16 ", cu antecameră;

- presiunea de bază <10-7 mbar;

- temperatura de depunere de până la 800 ° C;

- până la 6 ținte, dimensiunea tintei de până la 2 ”;

- suprafața spotului de 1,0-3,0 mm2, fluența este omogenă;

- gaze de process: O2, Ar, N2, control automat al presiunii fluxului;

- mișcarea pe axele Z, (X, Y), rotație continuă;

- Q-smart Nd: laser YAG, rezonator multimod 2ω, 1064nm-850 mJ, 532nm-430mJ și lungime de undă acordabilă în intervalul 670-2600 nm; frecvența pulsului max 10Hz.;

- Laser excimer KrF 248 nm, Coerent COMPEX PRO 102F - 400 mJ, frecvența pulsului max. 20Hz;

* uzură medie 10 %

Difractometru de raze X

Produs de Rigaku 2015;

-sistem automat multifuncțional: XRD, SAXS, GISAXS,

- „reflectivitate plană” pentru probe de pulbere și film subțiri;

-reflexie și moduri de operare prin transmisie;

-Sursa de raze X Cu, 9 kW, optică CBO a fasciculului transversal pentru regim paralel și focalizat;

-detector cu scintilație SC-70S:,

- Detector D / tex Ultra și D / tex 250 1D;

-Analizator multi-cristal CALAL pentru rezoluție ultraîânaltă;

-Goniometru 5 axe, θ / 2θ;

-Analizator multi-cristal CALAL pentru rezoluție ultraînaltă;

- software de analiză calitativă și cantitativă PDXL;

-reflectivitate, Rocking Curve și software reciproc de mapare a spațiului

* uzură medie 10 %

Spectroscopie de Fotoelectroni cu Raze-X XPS

Produs de SPECS 2008;

-Analizator de energie 150 2D CCD (energia de rezoluție < 2 meV);

-XR 50 sursă de raze X (dublu anod Al / Mg);

-XR 50M sursă de raze X monocromatica (Al / Ag anod dual)

-Sursă de ioni pentru sputtering controlat (domeniu energetic 0,2-5 keV);

-Flood Gun FG 15 (interval de energie 0-10eV și 0-500eV);

-UVS 300 Sursa UV.

* uzură medie 10 %

Spectometru Raman

Produs de Jasco 2008;

-model NRS 3300

-domeniu spectral: 125 - 200000 nm;

-spectrograf 300 mm anastigmatic;

-gratare standard: 1800gr / mm;

-rezolvare: 1 nm;

-lasere cu stare solidă: 514 nm, 633 nm și 785 nm;

* uzură medie 10%

Magnetometru cu proba vibranta, VSM

-Produs de Cryogenic Ltd în 2008

-Sistem Cryogen

-Câmp magnetic-până la 8 tesla

-Câmpul omogen în centru 0.01% over 25mm ;

-Rată rapidă de baleere a câmpului 0.7 Tesla/min;

-Domeniul de temperatură (VTI)   1.6 – 310K;

-Dimensiunea maximă a probei     10 mm;

-Zgomotul de bază (la o medie de 10 sec)      10-6 emu;

-Acuratetea si reproductibilitatea   0.5%;

* uzură medie 10%

Partener 1

Denumire echipament

Caracteristici (uzura medie - %)

Instalatie pentru spectroscopie de electroni Auger emisi in urma anihilarii pozitronilor (PAES)

Opereaza in vid ultrainalt (10–11 mbar), sursa de pozitroni 22Na (activitate 10 mCi) montata pe un criostat de He cu circuit inchis (5 K), moderator de Ne solid, suport de probe incalzit la T ridicata, analizor de electroni de tip cylindrical mirror analyzer (CMA).

* uzură medie 10%

Cluster complex de stiinta suprafetelor montat la iesirea unei linii de fascicul de radiatie de sincrotron (CoSMoS = Combined Spectroscopy and Microscopy on a Synchrotron)

Opereaza in vid ultrainalt (10–11 mbar), compusa din 3 incinte principale: (i) spectroscopie de fotoelectroni cu rezolutie unghiulara si de spin (XPS, UPS, ARUPS, photoelectron diffraction, spin-resolved UPS), manipulator de probe 77 – 1200 K cu 5 grade de libertate; (ii) incinta pentru epitaxie din fascicul molecular (MBE) cu 6 celule de depunere, sursa de plasma, manipulator de probe 77 – 1200 K cu 5 grade de libertate, analizor de gaz rezidual, linie de introducere de gaze, sputtering cu ioni; (iii) microscopie si spectroscopie cu efect tunel (STM – STS), rezolutie atomica, temperatura variabila. Sas de introducere probe si de stocare. Montata pe linia de fascicul SuperESCA a facilitatii de radiatie de sincrotron Elettra, domeniu energie fotoni 80 – 1200 eV, 1013 fotoni/s, rezolutie E/DE = 10–4, 4 saptamani de fascicul disponibile pe an, surse de radiatie de laborator (tunuri de raze X, ampi UV, tunuri de electroni) disponibile pentru lucru fara radiatie de sincrotron.

* uzură medie 10%

Rezultate:

 

Rezumatul realizărilor din perioada de raportare:

                 În prima etapă, o serie de 5 probe de filme subțiri de FePt au fost preparate folosind PLD prin modificarea numărului de pulsuri și a condițiilor de tratament termic. Filmele au fost preparate pe substraturi de MgO(100). Caracterizarea lor s-a făcut prin Microscopie Electronică de Scanare, difracție de raze-X și reflectometrie cu raze-X. Probele analizate au o structură granulară care variază în funcție de numărul de pulsuri și de metoda de tratament termic. Structura cristalină de tip L10 a fost realizată doar parțial pentru aceste prime probe preparate.

                 În timpul celei de-a doua etape, o serie de 5 probe de filme subțiri de ZnS/FePt/MgO au fost preparate folosind PLD prin modificarea numărului de pulsuri pentru depunerea de sulfură de zinc. Filmele au fost preparate pe substraturi de MgO(100). Au fost efectuate investigații teoretice privind orientarea stratului în interiorul filmelor FePt. Caracterizarea lor s-a făcut prin difracție de raze-X, reflectometrie de raze-X, XPS, UPS. XPS cu rezoluție de spini a fost utilizat pentru a investiga existența ordinării magnetice semimetalice în stratul FePt. Comportamentul magnetic arată că filmele semiconductoare ZnS au ordonare feromagnetica și sunt cuplate la substratul lor semi-metal (FePt L10). In ceea ce priveste instalatia PAES, ecranarea cu plumb a fost reproiectata pentru a reduce cantitatea initiala de plumb conform calculelor din fisa tehnica. Se referă la cerința CNCAN pentru amplasarea și construcția laboratorului pentru a minimiza la zero iradierea cu fotoni gamma rezultati din dezexcitarea nivelului 22Ne* (hν = 1.275 MeV). Proiectul a fost executat la atelierul mecanic. În septembrie 2021 a fost transmisă către CNCAN cererea de obținere a celorlalte două autorizații necesare desfășurării activității de cercetare cu instalația radiologică PAES. De asemenea, procedura de răspuns la urgenţele radiologice în laboratorul în care urmează să funcţioneze instalaţia radiologică PAES a fost stabilită într-o formă actualizată conform sesizării primite de la CNCAN.

                 În prima parte a celei de-a treia etape s-au efectuat următorii pași: (i) depunerea PLD a straturilor de grafene pe substrat de MgO și prepararea straturilor de grafene depuse prin PLD pe straturi de FePt depuse anterior pe substrat de MgO; (ii) calculul teoretic (DFT + LDA / GGA și LDA + U) al structurii de bandă pentru straturi subțiri de ZnS. Modificări structurale pe suprafața lor induse de tensiunea interfeței cu filmul subțire FePt(L10).

 

 

Articole:

- M. Stefan , C. Leostean , D. Toloman , A. Popa , S. Macavei , A. Falamas , R. Suciu ,

L. Barbu-Tudoran, O. Marincas, O. Pana, Applied Surface Science 570 (2021) 151172.

 

- C. M. Teodorescu, M. A. Hușanu, Re-entrant ferromagnetism at ultrahigh temperatures in epsilon–iron as possible origin of the geomagnetic field, Phys. Earth Planet. Inter. 326, 106856 (2022).

 

Comunicari:

-Interplay between ferromagnetism, optical absorption and photocatalytic activity of semiconductors interfaced with a half-metal at nano-scale, O. Pana, M. Stefan, D. Toloman, A. Popa, C. Leostean; ICPAM-13, 13th International Conference on Physics of Advanced Materials, September 24-30, 2021, Sant Feliu de Guixols, Spain

 

- Surface charge accumulation at ferroelectric thin films and its consequences on long-range ordering and surface chemistry, invited talk at Sabanci University, C. M. Teodorescu, Turkey, April 21, 2021.

 

- Charge accumulation, conduction band filling and ferroicity, C.M. Teodorescu, International Workshop of Materials Physics, 6th Edition, Măgurele, Romania, September 14–16, 2021 (oral presentation).

 

- Interplay between surface charge accumulation, conduction band filling and ferroic ordering, C. M. Teodorescu, 13th International Conference on Physics of Physics of Advanced Materials (ICPAM–13), Sant Feliu de Guixols, September 24–30 (plenary lecture).

 

- Microscopic model for ferroelectricity and its statistical treatment, C. M. Teodorescu IBWAP 2022 – 20th International Balkan Workshop on Applied Physics and Materials Science, Constanța, Romania, July 12–15, 2022 (invited talk).

 

- Photoelectron spectroscopy: relevant information which can be extracted, C. M. Teodorescu, 4th Autumn School on Physics of Advanced Materials (PAMS–4), Sant Feliu de Guixols, September 24–30 (plenary lecture).

 

- X-ray absorption and photoelectron spectroscopies, C. M. Teodorescu, RomCat 2022 - The 13th International Symposium of the Romanian Catalysis Society (Summer School), Băile Govora, Romania, June 22–24, 2022 (plenary lecture).

 

Alte rezultate (brevete, cărți etc.)

- C. M. Teodorescu, “Sistem de analiză de timp de zbor în gaz rarefiat, cu determinarea separată a dimensiunilor și sarcinii nanoparticulelor și aerosolilor”, CBI OSIM a2019 00705/04.11.2019. B.O.P.I. Nr. 5/2021, p. H01J (nr. 135011)

 

 

16 August 2022

Rounded Rectangle: RO
Rounded Rectangle: EN